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                  金剛石復合片的性能檢測

                  發布時間:2012/2/9

                  金剛石復合片(polycrystalline diamondcompact PDC)作為一種新型復合材料,其發展歷史僅有十幾年,但其應用范圍已發展到各行各業,廣泛地應用于地質鉆探、非鐵金屬及合金、硬質合金、石墨、塑料、橡膠、陶瓷和木材等材料的切削加工等領域。它的表層為金剛石粒度不同的粉末燒結而成的多晶金剛石,具有極高的硬度、耐磨性和較長的工作壽命;底層一般為鎢鈷類硬質合金,它具有較好的韌性,為表層聚晶金剛石提供良好的支撐,且容易通過釬焊焊接到各種工具上。目前國內外一般都采用超高壓高溫燒結的方法制造聚晶金剛石-硬質合金復合片。由于它的使用范圍擴大,對其性能的要求提高,因而相應的性能檢測方法也經過了一個快速的發展過程,在檢測的準確性和有效性方面都趨于成熟。

                  1金剛石復合片的性能

                  金剛石復合片之所以應用如此廣泛,主要是因為其具有其他材料無與倫比的優越的性能。

                  (1)高的硬度和耐磨性(磨耗比)。復合片的硬度高達10 000 HV左右,是目前世界上人造物質中最硬的材料,比硬質合金及工程陶瓷的硬度高得多。由于硬度極高,并且各向同性,因而具有極佳的耐磨性。一般通過磨耗比來反映復合片的耐磨性,在20世紀80~90年代中期,復合片磨耗比為4~6萬(國外為8~12萬); 20世紀90年代中期至現在,復合片的磨耗比為8~30萬(國外10~50萬)。

                  (2)熱穩定性。復合片的熱穩定性確定了其使用范圍,復合片的熱穩定性[2]即為耐熱性,與其強度和磨耗比一樣,是衡量PDC質量的重要性能指標之一。耐熱穩定性是指在大氣環境(有氧氣存在)下加熱到一定的溫度,冷卻以后聚晶層化學性能的穩定性(金剛石墨化的程度)、宏觀力學性能的變化和對復合層界面結合牢固程度的影響。熱穩定性的變化在750℃燒結以后,國內部分廠家產品表現為磨耗比上升5% ~20%,抗沖擊韌性變化不大,部分廠家產品磨耗比下降,抗沖擊性能下降,這與各個單位所采用的配方和工藝不同有關,國外復合片的磨耗比和抗沖擊韌性燒結前后變化不大。

                  (3)抗沖擊韌性。PDC作為切削工具,被廣泛地應用于油氣鉆井作業中。在鉆井過程中,由于軸向力和水平切削力的聯合作用、鉆具與孔壁的摩擦、鉆桿柱的彎曲、孔底不平及殘留巖粉、鉆機振動等因素的影響,使得鉆頭上的PDC受到極大的沖擊力。PDC抗沖擊性能反映了復合片的韌性和粘結強度,是一綜合性指標,也是決定其使用效果好壞的關鍵所在。在20世紀80~90年代中期,復合片的抗沖擊韌性為100~200 J(國外為200~300 J); 20世紀90年代中期至現在,抗沖擊韌性為200~400 J(國外大于400 J)。

                  2復合片的性能檢測方法

                  2.1耐磨性

                  復合片的耐磨性一般是通過磨耗比這個指標來衡量的,但迄今為止國際上也沒有制定統一的測試標準,幾個主要的PDC生產國均有其自己的測試方法。美國的GE公司采用的方法是用PDC來車削一種結構均勻的花崗巖棒,切削速度為180 m/min,切深為1 mm,進給量為0. 28 mm/r。車削時用測力計測PDC的受力大小。車削一定數量的花崗巖后,觀察PDC的磨損量。磨損量是用投影顯微鏡測量被磨損部位的長寬尺寸,然后用計算機算出其體積,進行比較。英國De Beers公司的方法與GE公司類似。前蘇聯對PDC耐磨性的測定是用PDC來刨削指定地區采來的石英砂巖。石英砂巖采自頓涅茨地區托列茲露采廠,尺寸為500 mm×300 mm×250 mm。PDC固定在牛頭刨床的刀具上,測試時,切削速度為0. 55m/s,切深為0. 5mm,橫向進給量為2. 8m/行程,每片PDC樣品檢測的切削長度為501 m。PDC磨耗值為其金剛石層磨損面中心部分的線高度(用工具顯微鏡測量,誤差為0.03mm)。這2種方法各有優點:用砂輪可統一規范標準,即使不能完全規范標準,也相差不大,且能通過計算求出較準確的磨削值。用花崗巖更加符合應用范疇。但它們的缺點也是很明顯的:只對復合片局部測試,不能判斷整個復合片的質量;只能判斷復合片的耐磨性能優劣,不能找到磨耗比大小的原因,是一種破壞性實驗。國內通過6面頂合成出來的復合片一開始是采用工具磨床進行磨耗比測定,但誤差甚大。鄭州磨料所和桂林金剛石廠首先提出要研制專用儀器,后由桂林金剛石廠陳朝華和彭為云等研制設備,鄭州磨料所汪榮華、黃祥芬,桂林金剛石廠方嘯虎等進行測試方法和標準的研究,得到了現在普遍使用的磨耗比測定儀和測定方法。這種檢測方法自動化程度高、檢測效率高,且可大大降低勞動強度。目前還有一種測試方法,主要是通過XRD、Raman光譜法及SEM等對復合片進行綜合測試,這幾種方法綜合使用可對復合片金剛石層的耐磨性能做出準確的判斷,不僅可判斷復合片質量的優劣,還能給出復合片金剛石層耐磨性能優劣的原因及改進方法,這種方法還未普遍使用。

                  2.2熱穩定性

                  由于復合片受熱后,其使用性能會受到很大影響,因此很自然地從受熱前后復合片性能地改變來研究其熱穩定性。目前,測量加熱后復合片性能改變量成為測定其熱穩定性的主要手段。目前,在世界范圍內,測定復合片耐熱性的測試方法主要有如下3種:

                  (1)英國DeBeers公司是將其置于空氣中用馬弗爐加熱,同時將其置于還原氣氛( 95%H2+5%N2)中用還原爐加熱至某一溫度,并保持一段時間,然后測定其失重、耐磨性、石墨化程度和抗沖擊性能;

                  (2)英國DeBeers公司還有用熱重-差熱分析儀(DSC-DTA ),并配以高溫顯微鏡,來測定其初始氧化溫度,以此來確定氧化度和耐熱性;

                  (3)美國GE公司是將加熱過的燒結體,用掃描電鏡作斷口分析及車削試驗,切削速度為107~168 m/min,進給量為0. 13 mm/r。國內的測試方法大多類似于方法(2),采用差熱-熱重法[8]。主要是用差熱-熱重曲線來分析溫度點,以此來確定復合片的氧化溫度和石墨化溫度等。而且目前測試復合片熱穩定性時所采用的加熱方式多是爐中加熱。

                  2.3抗沖擊性能檢測方法

                  由于復合片自身結構的特點,以及在實際使用過程中的受破壞方式,使得復合片一般都是受沖擊破壞而失效,因此抗沖擊性能也是衡量復合片質量優劣的一項重要指標。對其重視程度也越來越高,抗沖擊性能的檢測方法也在不斷提高。

                  2. 3. 1高速運動顆粒沖蝕法

                  (1)基本原理。用硅粉或玻璃粉作為拋射材料,利用電容放電原理使這些粒子獲得動能,進而形成高速粒子流,沖擊被測試樣品的表面,使其產生侵蝕破壞,測得試樣受沖擊前后的質量損失,根據試驗所采用噴射物的種類、粒子流的速度及質量損失比曲線,作為其抗沖擊性能的標準指標。

                  (2)測試用儀器。高能電容器組、發射裝置、高速分副測速相機及拋射體。

                  (3)缺點。對設備的要求較高,不易推廣應用。

                  (4)實際使用。主要是美國GE公司用來測定其產品的抗沖擊性能。

                  2. 3. 2PDC車削帶槽花崗巖棒轉撞擊法

                  (1)基本原理。先將PDC制成車刀,以一定的轉速和進給力橫切帶軸向溝槽的花崗巖棒,以車刀發生崩刃、分層或破碎時所經受的沖擊次數作為其抗沖擊性能指標。

                  (2)缺點。很難找到各項性能指標完全相同的花崗巖棒,使測試結果的可信度大大降低;另外測試時還必須將PDC焊在刀架上,比較麻煩。

                  (3)實際使用。英國De Beers公司采用硅鋁合金做材料,制成圓形的工件,工件上每180度間隔有一V形槽,檢測時采用100 mm/min的切削速度,單次切削深度為1 mm。以試樣失效時所經過V形槽的次數作為測試指標,來比較PDC的抗沖擊性能和粘結質量。

                  2. 3. 3重砣沖擊法

                  (1)基本原理。重砣沖擊是在吊線沖擊架上進行的,沖擊架由一拋光的鋼板和液壓系統組成。液壓系統可以進行平穩地調節,在試樣上產生500~1000 N的軸向壓力;重砣可沿拉緊的鋼絲移動,動載荷靠不同的重砣產生,其范圍在0. 1~500 J。試驗采用的測試參數一般是,軸向壓力為1 000 N,單次沖擊功為0. 6 J,試驗時將試樣放于沖擊架的鋼板上,并通過一直徑為20 mm的鋼桿向試樣施加1 000 N的軸向壓力,然后多次拋落沖錘,直至試樣完全破壞。以試樣破壞時的拋落次數(沖擊總能量)作為衡量PDC抗沖擊性能的指標。

                  (2)缺點。這種方法測出的是在一定的條件下,試樣完全破碎的沖擊次數或沖擊功,但實際上,PDC切削工具在井下工作時,往往受沖擊剪切力而部分或邊緣失效,而不是整體破壞,因此這種方法不能很好地模擬PDC的實際受力狀態。

                  2. 3. 4可變換沖擊功落球式沖擊法

                  這種方法是趙爾信等人研究出來的,在國內得到了一定程度的應用。

                  (1)基本原理。將鋼球在一定高度自由落下,鋼球的勢能轉化為動能(沖擊能),利用該能量沖擊試樣進行測試。測試時,使沖球逐次沖砸PDC的邊緣部分(單次沖擊能量一般為0. 2 J),以試樣表面出現可見裂紋或產生破碎時,得到沖擊功值作為衡量其抗沖擊性的定量指標,用沖擊功表示,單位為焦耳。

                  (2)缺點。在原理上是完全可行的,測試誤差也能滿足要求(<5% ),是一種比較理想的測試方法,但隨著PDC制造技術的不斷進步, PDC的質量得到了大幅度的提高,測試一個試樣往往需要上百次甚至數百次的沖擊。這種方法雖然操作簡便,但重復性的工作量太大,另外采用人工記錄沖擊次數,也是比較繁瑣的。上述這些方法都有其局限性,后來由張祖培等人在1996年研制成功的《DFZY型單晶及復合片沖擊破碎能測定儀》[9]在國內受到普遍應用。這種儀器能很好地模擬PDC在井下工作時的實際受力狀態,還能自動完成檢測和記錄工作。

                  2.4超聲檢測

                  金剛石復合片的內部燒結質量問題,即金剛石層與硬質合金層的結合是否牢固,一直是PDC生產廠家和用戶備受關注的問題。作為新型的超硬材料產品,目前國內PDC的產量不斷擴大,應用領域越來越寬,對外也開始呈現較大批量的出口。在此情況下,如何更好地檢測PDC的內部質量,生產出質量更可靠的產品,成了擺在PDC生產廠家面前的一個需要解決的新問題。現在,國內的部分廠家已開始研究尋找解決的方法。目前在國外檢測PDC內部質量時都采用超聲波檢測方法[10]。檢測原理為:用超聲波檢測PDC的內部質量,實際上是使用超聲波技術進行探傷的過程。目前使用的超聲探傷原理中,脈沖反射法應用最為廣泛。

                  3檢測方法發展趨勢

                  目前復合片的使用范圍越來越廣,在實際使用過程中對其各項性能的要求也越來越高,相應的檢測方法也要能滿足要求。隨著復合片檢測方法研究的不斷深入,其發展有以下幾個趨勢:

                  (1)耐磨性。從復合片的微觀結構方面進行其耐磨性的檢測,用X射線衍射方法、Raman光譜法及電鏡法等[11-12]對復合片進行綜合測試。不僅可以準確測得復合片的耐磨性,更能找出影響其耐磨性的內在原因,提高復合片的耐磨性。

                  (2)熱穩定性。現在研究復合片的熱穩定性不可避免地要涉及到熱損傷的概念,它是指PDC由于受熱引起的損傷。可以采用對熱處理前后的復合片進行SEM觀察,以了解損傷的形貌、程度和特點,這種方法可以用來判斷復合片的熱穩定性,其優點是可以分析復合片產生損傷的原因,進而找到解決的辦法,相應地可以提高復合片的熱穩定性。

                  (3)沖擊性能。由于復合片在實際使用中受沖擊破壞一般有2種,一種是受到多次沖擊而破壞,還有一種是突然受到巨大沖擊力而破壞。因此一般在檢測復合片沖擊性能時,要同時檢測其最大抗沖擊性能及抗沖擊韌性。由于復合片自身的特點決定了其最大抗沖擊能很大,需要的設備儀器要求很高,一般都只檢測復合片的抗沖擊韌性,也就是一種疲勞試驗,而疲勞試驗的明顯缺點就是容易產生誤差。因此抗沖擊性能檢測方法會向著大沖擊力,高精確性的方向發展。

                  (4)殘余應力檢測。金剛石復合片內部的殘余應力影響復合片的熱穩定性及抗沖擊性能,而且主要以熱殘余應力為主,通過中子衍射法可以對復合片內部的殘余應力進行表征,并得到具體數值。

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